基于木质素的储能设备文献综述

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_{具有定制形状和优异电化学行为的 Li 1.3} Al _0.3 Ti _1.7 (PO ₄ ) ₃基固态电解质的直接墨水书写编辑编辑源

Liu, Z., Tian, X., Liu, M., Duan, S., Ren, Y., Ma, H., Tang, K., Shi, J., Hou, S., Jin, H., & Cao, G., “具有定制形状和卓越电化学行为的 Li _1.3 Al _0.3 Ti _1.7 (PO ₄ ) ₃基固态电解质的直接墨水书写” 。Small , 17 (6), 2002866。 2021

• 全固态电池
• Li _1.3 Al _0.3 Ti _1.7 (PO ₄ ) ₃基油墨电解质：
• 高导电性和电化学稳定性
• 对氧气不太敏感--->在空气中制备--->低成本
• 电化学稳定

材料：

• 陶瓷固态电解质（CSSE）：
  • 溶剂：（DI）水（润湿）和异丙醇（IPA）（分散）（4：1） + LATP---> 950 度烧结（第二相较弱），适当的晶粒尺寸（度数越高越大）---> LiFePO4 正极，Li 负极---> 0.5 C 时放电容量高达 150 mAh g−1
• 混合固体电解质（HSSE）：
  • 溶剂：乙腈+聚环氧乙烷（PEO）和双（三氟甲烷）磺酰亚胺锂（LiTFSI）+
  • LiFePO4 正极，Li 负极
  • 分解温度300度
  • 0.5 C 时放电容量高达 150 mAh g−1

测试：

• SEM、TGA、XRD、流变仪

参数：

• 层数：3
• ^粘度：104-105^​​
• 解析度：N/K
• 喷嘴尺寸：330微米

先进可穿戴设备电子元件直接墨水书写技术的最新进展

Zhang, Y., Shi, G., Qin, J., Lowe, SE, Zhang, S., Zhao, H., & Zhong, Y. L, “先进可穿戴设备电子元件直接墨水书写的最新进展”。ACS应用电子材料，1 (9)，1718–1734，2019 年

• 可印刷油墨：填料、粘合剂、添加剂和溶剂
• 微电极、应变传感器、软机器人和生物医学设备、可拉伸线、可拉伸电路、超级电容器、压电纳米发电机

直接墨水书写制备高面积锂离子容量的 LiFePO4/MWCNTs 电极

Li, L., Tan, H., Yuan, X., Ma, H., Ma, Z., Zhao, Y., Zhao, J., Wang, X., Chen, D., & Dong, Y. (2021). 直接墨水书写制备具有高面积锂离子容量的 LiFePO4/MWCNTs 电极。Ceramics International，47 (15)，21161–21166。https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2021.04.119

准备：

• LiFePO4+ MWCNTs+ PVDF (70:20:10)--->研磨---> +NMP--->以 3500 rpm 的速度离心 20 分钟
• 3mL 注射器中的墨水配有330微米喷嘴，挤出功率为2.5 和5 MPa，打印速度为400 μm s−1，至表面高度为0.15- 0.25 mm----> 3D 打印---> 在去离子水中浸泡 30 分钟（去除 NMP）---> 冷冻干燥

参数：

• 粘度：N/K
• 解析度：N/K
• 喷嘴尺寸：330微米
• 挤压力：2.5和5MPa
• 打印速度：400μm s−1
• 距表面高度0.15- 0.25毫米

可塑性电化学储能装置的直接墨水书写：持续进展、挑战和前景编辑编辑源

Zhang, Q., Zhou, J., Chen, Z., Xu, C., Tang, W., Yang, G., Lai, C., Xu, Q., Yang, J., & Peng, C. “可塑性电化学储能装置的直接墨水书写：持续进展、挑战和前景”。先进工程材料，23 (7)，2100068，2021 年

• 分辨率：60-500μm
• 粘度：10 ³ -10 ⁴ Pa.s
• 速率：20–150 毫米/^秒

用于应变和气体传感的可再加工 3D 打印导电弹性复合泡沫

Wei, P.、Leng, H.、Chen, Q.、Advincula, RC 和 Pentzer, EB，“用于应变和气体传感的可再加工 3D 打印导电弹性复合泡沫”。ACS应用聚合物材料，1 (4)，885–892，2019 年

• 用于应变和气体传感的泡沫
• 使用直接墨水书写 (DIW)

准备：

• TPU 在 DMF 中 ---> 加盖并在 80°C 的磁力加热板上搅拌 24 小时 ---> 冷却至室温 ---> 塑料杯 ---> + CB 和纳米粘土 ---> 均质 6 分钟

3D打印：

• 玻璃上的墨水高度为 0.22 毫米 ---> 然后放入去离子水中 30 分钟（去除 DMF）---> 在室温下放入 HF（3 w%）中 24 小时---> 去离子水 ---> 冷冻干燥

参数：

• 粘度：^104Pa.S
• 解决：
• 喷嘴尺寸：400微米
• 挤出动力：N/K
• 打印速度：20毫升/小时
• 距表面高度0.22毫米

柔性电子电路的直接墨水书写及其特性

Abas, M.、Salman, Q.、Khan, AM 和 Rahman, K. (2019)。柔性电子电路的直接墨水书写及其特性。《巴西机械科学与工程学会杂志》，41 (12)，563。https://doi.org/10.1007/s40430-019-2066-3

• 本文主要研究在柔性 PET 上用碳糊通过直接墨水书写制造电子电路。

准备：

• 8g聚乙烯醇（PVA）+40ml去离子--->90度机械摇动1小时--->磁力搅拌2小时---->+40g碳糊4小时--->135度干炉烧结

参数：

• 粘度：25,000cps
• 解决：
• 喷嘴尺寸：200微米
• 挤出功率：
• 打印速度：
• 距表面高度：
• 挤出压力：气动压力

具有分层孔隙率和多模量结构的可拉伸压阻传感器的全 3D 打印编辑编辑源

Wang, Z., Guan, X., Huang, H., Wang, H., Lin, W., & Peng, Z. “具有分级孔隙度和多模量结构的可拉伸压阻传感器的全 3D 打印”。先进功能材料，29 (11)，1807569，2019 年

• 通过直接墨水书写（DIW）实现的可拉伸压阻传感器
• 材料：
• 基材：混合PDMS基料和固化剂，脱气
• 电极：将TPU以1:1.5重量比溶解于N,N二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中+银微片（混合30分钟）
• 传感层油墨：NaCl颗粒（球磨）--->+CB+TPU
• 3D打印：
• 厚度约 200 µm 的基材--->80 °C 固化 2 小时--->氧气等离子体 2 分钟
• 电极和传感层：高粘度墨水--->印刷--->110度干燥--->浸入水中去除NaCl

用于 3D 打印锂离子电池的无堵塞、低成本、均匀的电极油墨

Ao, S., Guo, Z., Song, Y., Fang, D., & Bao, Y. (2022)。用于 3D 打印锂离子电池的无堵塞、低成本和均匀电极油墨。ACS应用能源材料。https://doi.org/10.1021/acsaem.2c00594

• DIW 因其简单性、材料兼容性和可塑性而成为存储设备的流行方法，但适当的流变性和无堵塞性是该方法的挑战。本文采用多球磨制备墨水。
• 结果表明，非牛顿油墨粘度随剪切速率的增加而下降，并呈现剪切变稀行为。
• 多次球磨可使活性物质变得更小，这对流变行为有积极的影响。
• 低于屈服点：储存模量高于损耗模量。
• 高于屈服点：损耗模量高于储存模量。
  • 多球磨：使剪切产量更高--->稳定性更高
• 电池包装很重要

准备：

• 1）100 mg PVDF + 2mL NMP---> 400 rpm 球磨 15 分钟---> + 1.2 g LFP---> 400 rpm 球磨 6 小时----> +3 mg MWCNTs + 1 mL NMP---> 450 rpm 球磨 6 小时
• 2）400毫克PVDF + 1.4毫升NMP--->旋转轨道混合器
• 1 + 2---> 旋转搅拌器以 1650 rpm 的速度搅拌 20 分钟 ---> 离心机以 2000 rpm 的速度离心 1 分钟以除去气泡
• 3d打印--->打印后，在40度下干燥30分钟--->在70度的真空烤箱中干燥12小时

参数：

• 注射器
• 气动流体分配器
• 喷嘴尺寸：250μm
• 打印速度：4 mm s−1
• 挤压力：450kPa

3D 打印 MOF 衍生的分级多孔框架，可用于实用的高能量密度 Li-O2 电池编辑编辑源

Lyu, Z.、Lim, GJH、Guo, R.、Kou, Z.、Wang, T.、Guan, C.、Ding, J.、Chen, W. 和 Wang, J. “3D 打印 MOF 衍生的分级多孔框架，用于实用的高能量密度 Li-O2 电池”。Advanced Functional Materials，29 (1)，1806658，2019 年

• 直接墨水书写 (DIW)

准备：

• Co-MOF：2-甲基咪唑溶液（C4H6N2, 40 mL, 0.4 m）+硝酸钴溶液（Co(NO3)2·6H2O, 40 mL, 0.025 m）--->4 h--->去离子水洗涤，干燥
• CP-Co-MOF：碳纸（CP）收集器+溶液（？）--->4h--->用去离子水清洗，干燥
• 3DP-Co-MOF：Co-MOF + 去离子水---> +Pluronic F127 粉末（25 wt%）（m = 100，n = 65，分子量 = 12 500 – 12 600）---> 4 度搅拌--->Co-MOF-F127---> 4 度以下冰箱冷藏 24-36 小时---> 3D 打印---> 室温干燥 24 小时

参数：

• 注射器：20 毫升
• 喷嘴：200 - 400 µm
• 三轴挤出机
• 打印速度：18 mm s−1
• 层数：2-4-6

测试：

• XRD、TEM、拉曼、XPS、N2 吸附/解吸等温线
• 比表面积：Brunauer–Emmett–Teller
• 孔体积：Barrett–Joyner–Halenda
• 大孔尺寸：Quantachrome 3GWin2 孔隙率测定法
• 电阻 (R): Fluke 2638A Hydra 系列 III 数字万用表
• 电导率（σ）：σ = L/(R × A)
• 油墨流变学：Discovery 混合流变仪
• 表观粘度：作为剪切速率的函数，采用对数上升序列
• 弹性储存和粘性损失：振荡模式为受控剪切应力（102 – 106 Pa）的函数，频率为 6.28319 rad s−1
• 纽扣电池（2032）：锂金属箔（对电极）、玻璃纤维（隔膜）、LiClO4-DMSO（电解质）

3D 打印定制厚电极锂离子电池编辑编辑源

Wei, T.、Ahn, BY、Grotto, J. 和 Lewis, JA，“3D 打印定制厚电极锂离子电池”。Advanced Materials，30 (16)，1703027，2018 年

• 直接墨水书写 (DIW)

电极：

• PC（50 克）、PVP（0.1 克）和 LFP 或 LTO 粉末（10 克）放入球磨机（250 毫升 HDPE 瓶、5 毫米（250 克）和 0.5 毫米（150 克）钇稳定氧化锆研磨珠） ---> 24 小时---> 经 20 µm 不锈钢筛过滤---> 离心 30 分钟---> 用行星搅拌机均质---> + PC + LiTFSI---> + KB---------> 最终：30 vol% LFP 与 1.25 vol% KB 和 30 vol% LTO 与 1.35 vol% KB 在 1 m LiTFSI/PC 中，含有 1 wt% PVP%（相对于 LFP 或 LTO）

分隔符：

• PC（50 克）、TX-100（1 克）和 Al2O3 粉末（20 克）--->球磨、过滤、离心 Al2O3--->收集并均质--->HMMP & 1 m LiTFSI/PC--->行星搅拌机--->+ ETPTA--->涡旋混合 30 分钟

包装：

• 紫外固化环氧树脂中 4vol% SiO2--->行星搅拌器

测试：

• 在 22 度下使用流变仪进行测量、振荡测量（G′、G″）、光学显微镜图像、电化学实验（恒电位仪、标准恒电流仪）、用于隔膜分析的 Celgard 隔膜、电子电导率、Swagelok 电池、交流阻抗测量、循环伏安法、自放电测量

完全3D打印：

• 1) 玻璃碳，2) 封装壁 + UV，3) 阳极进入封装，4) 阳极顶部隔膜 + UV，5) 阴极，6) 玻璃碳，7) 封装 + UV，8) 整个电池封装的 UV

参数：

• 3 轴微定位台
• 注射器：3mL
• 喷嘴：100微米
• 压力：氩气驱动的流体分配器，700 psi
• 隔板高度：2.5 毫米
• 阳极和阴极高度：1mm

木质素的 3D 打印：挑战、机遇和前进之路

Ebers, L.-S.、Arya, A.、Bowland, CC、Glasser, WG、Chmely, SC、Naskar, AK 和 Laborie, M.-P. 3D 打印木质素：挑战、机遇和未来之路。生物聚合物，112 (6)，e23431，2021

• 硬木木质素：线性且分支较少，软化温度较低
• 木质素的热降解温度为150至170度

FDM：（研究发现木质素含量高达 40％）

• 低分子量和低 Tg 的天然硬木木质素
• ABS+木质素+丁腈橡胶或聚氧乙烯--->坚韧而坚固
• 尼龙 12 + 木质素 + 碳---> 刚度、强度、可加热
• 木质素 + 丁腈橡胶---> 韧性和屈服应力 & 高拉伸强度，但由于高分子量橡胶成分及其与木质素的交联而难以打印---> + 聚苯乙烯
• 有机溶剂硬木木质素 + PLA ---> 与 FDM (15 wt %) 具有优异的印刷适性

DIW：（适用于木质素印刷）

• 纤维素纳米纤维 (CNF)、海藻酸盐和胶体木质素 + Ca2+ 离子交联
• 钠木质素 + Pluronic F127---> 打印并冷冻干燥，烘干
• 羟丙基纤维素 (HPC) + 有机溶剂木质素 (OSL) 在乙酸中--->用柠檬酸和二聚脂肪酸进行热后处理

服务水平协议（SLA）：

• 采用溶液混合工艺的硫酸盐木质素+甲基丙烯酸酯树脂
• 使用甲基丙烯酸酐对有机溶剂型木质素进行酰化，可将高达 (15 wt %) 的木质素掺入开源 SLA 树脂中 ---> 其中 10 wt% 的木质素可使极限拉伸强度增加两倍，断裂应变增加 3 倍
• 木质素可用作光引发剂

基于木质素的直接油墨印刷结构支架

Jiang, B., Yao, Y., Liang, Z., Gao, J., Chen, G., Xia, Q., Mi, R., Jiao, M., Wang, X., & Hu, L. (2020).基于木质素的直接墨水印刷结构支架。Small , 16 (31), 1907212。

• 木质素具有不利的流变行为--->难以进行3D打印--->在该项目中，使用软三嵌段共聚物（Pluronic F127）作为交联剂。

材料：

• 碱和硫酸盐木质素、H2SO4、Pluronic F127、KOH

准备墨水：

• 1）硬木中的碱木质素（20克）+去离子水（250毫升）---->超声波处理1小时---->离心--->冷冻干燥
• 2）Pluronic F127 溶于去离子水--->在 0 度下搅拌 12 小时
• 混合 1 和 2
• 800度Ar碳化2h--->50度KOH碳化3h

特性：

• NMR、光谱仪、流变仪、SEM、FT-IR

用于可持续充电电池的木质素基材料

Jung, HY, Lee, JS, Han, HT, Jung, J., Eom, K., & Lee, JT基于木质素的可持续充电电池材料。聚合物，14 (4), 673, 2022

• 粘合剂：NMP 中的木质素
  • 牛皮纸木质素基细胞 + 85 wt% 中间相碳微球 (MCMB)、10% 粘合剂、5% Super P 和 NMP
  • 阴极：LFP、Super P 和木质素（80:11:9）
  • 在阳极中：Si体积变化较大--->通过PAL-聚丙烯腈（PAN）的碱性水解合成木质素接枝聚丙烯酸钠（PAL−NaPAA）粘合剂---->（Si、Super P、及PAL-NaPAA（6:1:1））
• 隔膜：PP 和 PE--->热稳定性和离子导电性较差---->木质素：热稳定性、离子导电性和机械强度---->通过静电纺丝制造
  • 木质素–PVA（1:1）——>静电纺丝——>机械性能优异，电解质吸收率高
  • 木质素–PAN--->静电纺丝--->孔隙率高、放电容量
  • 木质素纳米颗粒（LNP）涂覆在 LiS 中的传统隔膜上--->
• 电解质：木质素提供离子传导路径并抑制锂枝晶的形成
  • 木质素 - 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 凝胶 + 硅烷醇和 PVP 至中和碱性木质素浆液（作为电解质和隔膜）
  • 木质素-线性聚（N-乙烯基咪唑）-共聚（聚（乙二醇）甲醚甲基丙烯酸酯）共聚物（LCP）凝胶：成膜能力强，电化学性能优良，水溶性好
• 阳极：木质素热解--->碳结构
  • PAN 的替代品——通过静电纺丝或熔融纺丝制备
  • 补充碳源=醋酸纤维素（CA）+硫酸盐木质素
  • 软木木质素--->难以挤出
  • 硬木--->易于挤压
  • NIB：木质素磺酸盐衍生的硬碳--->清洗--->高容量
  • K离子电池：木质素衍生的硬碳
  • 二氧化锡 (SnO2) + 木质素基多孔碳 (LPC)
  • 牛皮纸木质素（E-KL）+醋酸纤维素衍生的纳米碳（CA-C）--->电纺丝--->1000℃热解
  • 硫酸盐木质素+纤维素
  • 碱木质素+KOH--->热处理碳化
  • Si/木质素共沉淀--->退火--->载Si纳米粒子的碳粒子（高效阳极材料）+阳离子表面活性剂（CTAB）
  • 氮掺杂木质素基碳（木质素+3-氨基苯酚（氮源））
• 阴极：木质素+导电聚合物
  • LIB 或 NIB 中木质素/PEDOT 电极的质量比为 20/80
  • NH4F、Al2(SO4)3、KMnO4、木质素磺酸钠--->ZIB中的纳米线
  • 木质素--->热解--->HIC + Se, Te

生物精炼木质素废弃物用于固态电解质的分子工程编辑编辑来源

Li, Q.、Cao, D.、Naik, MT、Pu, Y.、Sun, X.、Luan, P.、... & Zhu, H.生物精炼木质素废料用于固态电解质的分子工程。ACS可持续化学与工程，2022 年

木质纤维素生物质：

• 纤维素+半纤维素+木质素
• 多糖（纤维素和半纤维素）--->预处理和水解--->生物燃料--->木质素废物
• 木质素：造纸工业和生物精炼厂的废料。
• 固态电解质（SSE）（也可用作隔膜）：固体陶瓷/玻璃电解质（SCE）、固体聚合物电解质（SPE）和复合聚合物电解质（CPE）。
• CPE：离子导电性、出色的柔韧性、高加工性和机械强度
• 聚环氧乙烷（PEO）：
• 软聚合物，锂离子电导率好，成膜性有限，热稳定性差，机械性能和耐久性差

木质素：

• 芳香族部分和芳基醚（β−O−4）——>锂离子的解离和传导
• 非均相——>热稳定性好，但成膜性差，离子导电性差
• PEG与木质素键合——>PEG-g-木质素聚合物：优异的锂离子导电性、良好的热稳定性、良好的成膜性
• 电解质种类：SPE（由PEG-g-木质素组成，添加不同量的PVDF-HFP以提高成膜性），CPE（由LLGZO陶瓷和PEG-g-木质素浸润到聚四氟乙烯（PTFE）中而成）
• 木质素和 PVDF-HFP---> 不导电

材料：

• LignoBoost 工艺产生的木质素、PTFE 薄膜、PEG（MW 200 g/mol）、LiTFSI、镓掺杂锂镧锆氧化物 (LLGZO、Li6.4Ga0.2La3Zr2O12)、PVDF-HFP

PEG-g-木质素的合成：

• 60 g LignoBoost 木质素--->干燥--->+300 g PEG 和 0.9 g 95% H2SO4--->160 °C 油浴加热 4 小时--->加入去离子水中--->离心、冻干

固相萃取：

• 300mg PEG-g-木质素+PVDF-HFP（50w%、30w%、15w%PEG-g-木质素）--->混合--->溶于N,N二甲基甲酰胺（DMF）--->20w%。锂盐（LiTFSI）--->浇铸--->80度干燥

持续专业教育：

• PEG-g-木质素/PVDF-HFP/LiTFSI+ LLGZO粉末（1:3）--->混合--->成PTFE薄膜

测试：

• FT-IR（PEG-g-木质素的结构）、P 核磁共振（P NMR）（PEG 接枝到木质素上）、2D HSQC NMR（木质素键的变化）、凝胶渗透色谱（GPC）（木质素分子量的变化）、热重分析（TGA）（热稳定性）、差示扫描量热法（DSC）、交流阻抗

基于复合木质素膜的高性能环保锂离子电池凝胶聚合物电解质

Liu, B., Huang, Y., Cao, H., Song, A., Lin, Y., Wang, M., & Li, X. (2018).基于复合木质素膜的锂离子电池高性能环保凝胶聚合物电解质。固态电化学杂志，22 (3), 807–816。

• 通过制造和铸造木质素-PVP 聚合物并将其浸入液体电解质中来研究木质素基凝胶电解质的机械和热性能

材料：

• 碱木质素、盐酸、PVP、KH-550、LiFePO4、LiPF6、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）

木质素-PVP：

• 2.0g碱木质素与100mL去离子水--->室温搅拌1h--->+HCL--->+硅烷醇（由0.2mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷与10mL去离子水混合水解而成）--->110度2h--->PVP--->搅拌--->除水--->120度干燥

凝胶聚合物电解质：

• 0.8g木质素-PVP加入40mL去离子水中--->40度搅拌2h--->浇铸--->80度除水--->冲孔--->80度干燥24h--->浸入EC/DMC/DEC（液体电解质）中的LiPF6中

测试：

• SEM、FT-IR、DSC、TGA、电子万能试验机、通过 EIS 测量离子电导率、线性扫描伏安法 (LSV)、应力-应变

木质素/硅杂化碳纳米纤维有望成为高效可持续锂离子阳极材料

Culebras, M., Collins, GA, Beaucamp, A., Geaney, H., & Collins, MN木质素/硅杂化碳纳米纤维用于高效可持续锂离子阳极材料。工程科学，第 17 卷(0)，195–203，2022 年

• 通过木质素/PLA/Si电纺丝制造阳极——PLA在木质素（CNF）中提供孔隙，Si颗粒均匀分布在纤维中

材料：

• 有机溶剂硬木木质素、PLA、DMF、THF、MDI、Si、Super P、EC-DEC 中的 LiPF6（1:1 v/v）、碳酸亚乙烯酯（VC，97%）、羧甲基纤维素 (CMC)

电纺解决方案：

• PLA 在 THF:DMF 中 ---> 在 60 度下搅拌 1 小时---> +木质素---> 混合 30 分钟---> +Si---> 混合 10 分钟---> 超声处理 20 分钟---> +MDI---> 电纺丝

CNF粉末（碳化）：

• 电纺丝--->稳定：以每分钟 1 度的速度从 25 度升至 150 度--->在 150 度下保持 14 小时--->以每分钟 1 度的速度从 150 度升至 200 度--->在 200 度下保持 1 小时--->以每分钟 1 度的速度从 200 度升至 250 度--->在 250 度下保持 1 小时--->碳化：管式炉--->在 N2 气流下以每分钟 10 度的速度从室温升至 900 度--->在 900 度下保持 30 分钟

电极浆料：

• 炭黑与 1.5 wt% CMC 水溶液（粘合剂溶液）---> 搅拌 6 小时---> +CNF---> 搅拌过夜---> 60 度刮刀

测试：

• SEM、EDX、FESEM、拉曼光谱、XRD、XPS、电化学测试

回收木质素和硅废料用于先进的 Si/C 电池阳极

Liu, W., Liu, J., Zhu, M., Wang, W., Wang, L., Xie, S., Wang, L., Yang, X., He, X., & Sun, Y.回收木质素和硅废料用于先进 Si/C 电池阳极。ACS应用材料与界面，12 (51)，57055–57063，2020 年

• 光伏行业的硅废料（约 40 wt%（约 1.54 × 105 吨））和造纸行业的木质素废料（来自纸浆行业，每年 7.0 × 107 吨）
• Si：容量高，但电子导电性差，Si体积变化大，固体电解质界面相（SEI）不稳定
• Si in C 基质：成本低，用户友好，防止 Si 体积变化并增强导电性
• 木质素中的OH基团带负电--->用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）改性Si颗粒
• 阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) 改性硅粒子 + 带负电的木质素分子

材料：

• 太阳能废弃硅粉--->球磨 20 小时--->用 10 wt % HF 溶液和去离子水清洗--->将 40 mg 硅粉加入 40ml 去离子水中，加入 90 mg CTAB--->超声处理并搅拌 30 分钟
• 400 毫克来自苏打制浆黑液的木质素---> + 40 毫升 KOH---> 搅拌---> + 硅分散液 ---> Si/CTAB+木质素---> 500 μL 硫酸（用于木质素/Si 共沉淀）---> 离心收集 Si/木质素并用去离子水清洗（3 次）------()---> 在 60 度真空下干燥一夜---> 在 800 度退火 2 小时---> Si/C
• Si/C--->Cu 上浇铸的浆料（80% Si/C+10% 粘合剂（聚丙烯酸））+10% 导电添加剂（超级 P）

测试：

• FESEM（形态）、TEM（微观结构）、XRD、FTIR 和 XPS（化学成分）、TGA
• 电化学测试：
• Si/C--->Cu 上浇铸的浆料（80% Si/C+10% 粘合剂（聚丙烯酸））+10% 导电添加剂（超级 P）

用于锂离子电池微硅阳极的新型木质素衍生水溶性粘合剂

Luo, C., Du, L., Wu, W., Xu, H., Zhang, G., Li, S., Wang, C., Lu, Z., & Deng, Y. (2018). 用于锂离子电池微硅阳极的新型木质素衍生水溶性粘合剂。ACS可持续化学与工程，6 (10), 12621–12629。https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.8b01161

• 本文采用木质素作为低成本微硅阳极的粘合剂。
• PVDF 粘合剂：弱范德华相互作用
• NMP粘合剂：对环境不友好

材料：

• 碱木质素（AL）（PAL）、丙烯腈（AN）、无水氯化钙（CaCl2）、过氧化氢（H2O2）、二甲基亚砜（DMSO）、2,2′-偶氮异丁腈（AIBN）、微硅颗粒（SiMP）、炭黑、去离子水

帕尔-潘：

• 3 mL AN + 3 mg AIBN 加入 6.3 ml DMSO ---> 惰性气体 70°C 搅拌 3h ---> 得到活性低聚 AN ---> 冷却至 50°C
• AN溶于5.0 mL含有PAL（1.0 g）和CaCl2（1.0 g）的DMSO溶液中--->搅拌15分钟--->+0.6 mL H2O2（30 wt %）--->在70度下搅拌6小时--->在pH = 2的酸化水中--->沉淀--->在DMSO中--->在水中--->在80度真空下干燥--->获得PAL-PAN
• PAL-PAN 溶于 80.0 mL 1 M NaOH---> 70 度下搅拌 5 小时---> 溶于 HCL 中得到 7 PH---> 去离子水并冷冻干燥
• 电极：Si 混合物与超级 P 和 PAL-NaPAA 粘合剂

测试：

• FT-IR、NMR、SEM、CV、EIS、连续刚度测量 (CSM)

超高弹性木质素基共聚物作为锂离子电池硅阳极的有效粘合剂

Yuan, J.-M.、Ren, W.-F.、Wang, K.、Su, T.-T.、Jiao, G.-J.、Shao, C.-Y.、Xiao, L.-P. 和 Sun, R.-C. (2022)。超高弹性木质素基共聚物作为锂离子电池硅阳极的有效粘合剂。ACS可持续化学与工程，10 (1)，166–176。https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c05359

• 本文讨论了木质素在加工过程中的断裂以及其无法用作 LIBs 粘合剂的问题。建议通过木质素 (L)-聚丙烯酸 (PAA) (1:3) 共聚来增加硅电极粘合剂的弹性。

材料：

• 木质素、PAA、硅纳米粒子、1,4-二氧六环

准备：

• 1,4-二氧六环中的木质素和 PAA（1:3）--->磁力搅拌--->在空气中以 60 度加热，然后在 100 度下加热 10 小时。

电极：

• Si、乙炔黑、L−PAA 混合物（60:20:20）在 1,4-二氧六环中--->铸造--->在 60 度下干燥 2 小时

特性：

• 光谱仪、NMR、拉伸试验、热分析、DSC、DMA、热机械分析仪、SEM、XPS、电化学测试

从富硅生物质中提取木质素-SiO2复合材料制备锂离子电池Si/C负极材料

Li, Y., Liu, L., Liu, X., Feng, Y., Xue, B., Yu, L., Ma, L., Zhu, Y., Chao, Y., & Wang, X. (2021). 从富硅生物质中提取木质素-SiO2 复合材料制备锂离子电池 Si/C 负极材料。材料化学与物理，262，124331。https ://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2021.124331

• 通过碱提酸沉工艺从稻壳中获取木质素-SiO2，经碳化、球磨、镁热还原以及添加剂作为阳极。
• 硅酸盐和木质素具有相似的水解性质（在碱性溶液中溶解，在酸性溶液中沉淀）

材料：

• 稻壳、氢氧化钠、硫酸、氢氟酸、盐酸、石墨粉、聚乙二醇-2000 (PEG)、镁粉、煤焦油电极沥青 (CTEP)、DI、乙醇

准备LS：

• 50 g RH + 500 mL 1 M HCL--->真空提取--->加入350 mL 8% NaOH--->煮沸4小时--->真空过滤--->与DI和乙醇（2:1:1）混合--->磁力搅拌下加入1 M H2SO4--->+ 5 g PEG--->直至PH为3--->真空过滤--->残留物用DI洗涤--->在100度下干燥

碳化和球磨：

• LS 在石英管炉中以每分钟 5 度的速率在 Ar 下以 700 ◦C 的温度持续 2 小时 ---> 自然冷却至室温 ---> 6 小时球磨机

镁热还原：

• 0.5 g LS 与 0.33 g Mg 粉研磨 ---> 4.15 g KCL 和 4.15 g LiCl ---> 石英管炉，在 650 ◦C 下煅烧 5 小时，升温速率为每分钟 5 度 ---> 冷却至室温 ---> 用 1 M HCl 清洗 5 小时，用 1 M HF 清洗 20 分钟 ---> DI---> 在 80 度下干燥

添加剂改性：

• 将 0.09 g LS-BM、0.015 g CTEP 和 0.015 g 石墨溶于 80 mL 乙醇，磁力搅拌 2 小时--->真空过滤--->残留物--->用 80 mL 乙醇洗涤--->在 80 摄氏度下干燥一夜--->在 120 ◦C 下煅烧 1 小时，在 850 摄氏度下在石英管炉中煅烧 3 小时，煅烧速率为 5 ◦C min−1--->冷却

特性：

• TGA、XPS、SEM、TEM、拉曼、BET、电化学测试

利用回收的硅切片浆料和木质素/木质纤维素制备用于锂离子电池的硅基复合负极

Chou, C.-Y.、Kuo, J.-R. 和 Yen, S.-C. (2018)。由回收的硅切片浆料和木质素/木质纤维素制备的用于锂离子电池的硅基复合负极。ACS可持续化学与工程，6 (4)，4759–4766。https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.7b03887

• 制造木质素/硅阳极。

材料：

• 木质素（通过酸性水解过程去除半纤维素和钠而得）、木质纤维素

准备复合材料：

• 木质素和木质纤维素在管式炉中分两步进行热解，1）Ar气氛和2）空气气氛---->每个阶段之间称量样品--->乙醇中2g--->磁力搅拌--->+ 2g Si--->搅拌2h--->超声处理30分钟--->粘稠--->炉温600度，煅烧5小时

电极：

• 复合材料+炭黑+丁苯橡胶和羧甲基纤维素作为粘合剂（80:10:5:5）在乙醇中（20%固体）--->磁力搅拌1小时--->在60度下干燥

测试：

• SEM、EDS、TGA、XRD、激光粒子分析仪、电化学循环测试、CV、EIS

用于储能装置的木质素基纤维纳米碳电极的开发和表征

Stojanovska, E.、Pampal, ES、Kilic, A.、Quddus, M. 和 Candan, Z. (2019)。用于储能设备的木质素基纤维纳米碳电极的开发和表征。复合材料 B 部分：工程，158，239–248。https ://doi.org/10.1016/j.compositesb.2018.09.072

• 木质素/PVA 的电纺丝并将产物用作阳极。这项研究证明木质素可能是存储设备的有前途的材料。

利用废弃木质素进行快速一锅微波制备及等离子体改性多孔碳用于储能应用

Chen, W., Wang, X., Luo, M., Yang, P., & Zhou, X. (2019). 一锅式快速微波制备和等离子体改性废木质素多孔碳用于储能应用。废物管理，89，129–140。https ://doi.org/10.1016/j.wasman.2019.03.056

• 本研究涉及使用加湿微波加热来制造基于生物质的多孔碳。在这方面，这种碳的制备的两个耗时且昂贵的步骤，即碳化和活化，被省去了。此外，过氧化氢 (H2O2)、硝酸 (HNO3)、硫酸 (H2SO4) 和磷酸 (H3PO4) 增强了碳的电化学性能。因此，微波加热在加湿 N2 中进行。

材料：

• 酶水解木质素 (EHL)、KOH、N2、HCL、去离子水

准备：

• 接地 EHL-->筛分-->干燥--->2g 溶于 KOH（1:3）--->搅拌 1 小时--->干燥--->接地--->微波--->操作前注入 N2--->800 W 加热 30 分钟--->溶于 HCL--->去离子水直至 PH 值为 7--->干燥 (---------)

电极：

• 碳样+乙炔黑+聚四氟乙烯（8:1:1）+乙醇

测试：

• 气体吸附分析仪、BET、密度泛函理论 (DFT)、SEM、XPS、拉曼、电化学测量

木质素前体的预氧化可提高硬碳阳极的锂离子存储容量

Du, Y.-F.、Sun, G.-H.、Li, Y.、Cheng, J.-Y.、Chen, J.-P.、Song, G.、Kong, Q.-Q.、Xie, L.-J. 和 Chen, C.-M. (2021)。木质素前体的预氧化可提高硬碳阳极的锂离子存储容量。碳，178，243–255。https ://doi.org/10.1016/j.carbon.2021.03.016

• 本研究重点关注木质素基碳的预氧化以增强电化学容量。
• 准备：
• 将木质素磺酸钠溶解在水中（20%）（原料制成球形）--->雾化--->干燥--->用马弗炉在不同温度下加热（150、200、250）24小时--->在600度的管式炉中加热2小时（每分钟1度）--->清洗
• 样品粉末、粘合剂（丁苯橡胶（SBR）和羧甲基纤维素钠（CMC））、炭黑（80:10:10）--->80度干燥12小时

木质素衍生的 Si@C 复合材料作为锂离子电池高性能阳极材料

Du, L., Wu, W., Luo, C., Zhao, H., Xu, D., Wang, R., & Deng, Y. (2018). 木质素衍生的 Si@C 复合材料作为锂离子电池的高性能阳极材料。固态离子学，319，77–82。https ://doi.org/10.1016/j.ssi.2018.01.039

本项目涉及用碱性木质素基碳涂覆Si NPs并掺杂N2来增强Si基阳极的电化学性能。

准备：

• 第一种复合材料：AL-azo-NO2 和 50 nm 硅（1:1）在 THF 中--->超声波--->搅拌 3 小时--->通风橱中蒸发 THF--->接地--->炉温至 750 度（每分钟 5 度）N2 气氛中保温 4 小时--->自然冷却
• 第二种复合材料：AL 代替 AL-azo-NO2

电极：

• Si@C粉+超级P+海藻酸钠粘合剂（8:1:1）--->研磨30分钟-->水--->微混合器搅拌30分钟

聚环氧乙烷 (PEO) 百分比和木质素类型对木质素/PEO 共混长丝性能的影响

Yu, Q., Bahi, A., & Ko, F. (2015)。聚环氧乙烷 (PEO) 百分比和木质素类型对木质素/PEO 共混长丝性能的影响：聚环氧乙烷 (PEO) 百分比的影响……。大分子材料与工程，300 (10)，1023–1032。https://doi.org/10.1002/mame.201500045

• 木质素具有粘弹性行为。本研究旨在用木质素和 PEO 混合物制造长丝。结果表明，含有 15% PEO 的 HWKL/PEO 混合长丝直径非常均匀且表面光滑，具有足够的压缩和拉伸强度，并且在每小时 30 度的加热速率下具有热稳定性。

准备：

• HWKL在HCL中--->二氯甲烷--->搅拌39分钟--->过滤--->3次（风干--->研磨）--->减压20度旋转蒸发仪--->升至50度30分钟--->研磨--->干燥2小时
• 长丝：45度热预处理24小时--->机械混合--->140至200挤出
• 3D 打印：热稳定灯丝（安装在不锈钢上--->加热至 250 度，持续 1 小时）--->在马弗炉中以 1000 度在 N2 气氛下碳化

木质素制成的高稳定性锂离子电池阳极：一种丰富、可再生且低成本的材料

Tenhaeff, WE、Rios, O.、More, K. 和 McGuire, MA (2014)。来自木质素的高坚固锂离子电池阳极：一种丰富、可再生且低成本的材料。先进功能材料，24 (1)，86–94。https://doi.org/10.1002/adfm.201301420

• 此项研究的目的是通过熔融加工和热转化方法制造一种也可作为集电器的木质素基阳极。

准备：

• 硬木纤维-->聚乙烯--->>木质素纤维垫--->加热至250度（氧化稳定）--->在1000、1500、2000的流动氩气中进行热解和碳化--->冷却

电极：

• 粉末 + 聚偏二氟乙烯 (PVDF) 粘合剂 + 导电碳添加剂 (Super C65) (83:15:2) 在无水 N-甲基吡咯烷酮中

参考

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创建	2022 年7 月 17 日作者：玛丽安·莫塔吉
上次修改时间	2023 年6 月 5 日，作者：Felipe Schenone
引用	Maryam Mottaghi (2022–2023)。“基于木质素的储能设备文献综述”。Appropedia 。检索日期：2024 年 10 月 29 日。
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