Lopende werkzaamheden!
Inhoud
Om de concentratie te bepalen met behulp van XRD
De regel van mengsels, oftewel de wet van Vegard, maakt het mogelijk de concentratie van een component in een mengsel te berekenen door de huidige roosterparameter te vergelijken met die van elke zuivere stof, zie Wikipedia: Wikipedia:De wet van Vegard
Hoe XRD te doen
HET EERSTE DAT IS CONTACT OPNEMEN MET ED LAITILA! Hij is de ultieme bron voor XRD op de campus.
Voordat u met XRD begint
Neem contact op met de laboratoriumdirecteur/supervisor: Voor MTU:
- Ed Laitila (ealaitil@mtu.edu), kantoornr.: 628 M&M
- XRD Lab - Kamer #: 629 [webpagina]
Ed begeleidt u door het XRD-proces & wijs u een röntgenbadge # toe. Dit overzicht hier is alleen ter beoordeling enamp; als procedure voor wat er is gedaan.
U moet zich na een gesprek met Ed aanmelden voor een tijd op de XRD-webpagina hierboven, om uw sessie te plannen.
Hoe monster voorbereiden
XRD is over het algemeen bedoeld voor poeder, maar kan ook worden uitgevoerd op dunne films/natte monsters/enz. Raadpleeg Ed voor details over hoe u uw materiaal moet voorbereiden.
1. Trek handschoenen aan
Voor poeders
2. Zorg voor een krokodillenklem, glas, glaasje, spatel en een poedermonsterhouder (raadpleeg Ed of je een speciale houder nodig hebt, dwz een kleine hoeveelheid of geen achtergrond)
3. Alle bovenstaande voorwerpen/gereedschappen wassen met alcohol/ethanol? in het monstervoorbereidingsgebied.
4. Klem het glasplaatje op de poedermonsterhouder.
5. Vullen & verpak met monsterpoeder met behulp van een spatel.
6. Tik de opstelling verticaal op het aanrecht om de spatel in te pakken en in te steken om losse plekken vrij te maken en in te pakken.
7. Zodra de poedermonsterhouder is ingepakt, verwijdert u de krokodillenklemmen en verwijdert u het objectglaasje voorzichtig.
8. Veeg de randen van de houder af met kamdoekjes & alcohol?, zodat de XRD niet vervuild raakt met los poeder. Zorg ervoor dat u het poederoppervlak niet verpest (u heeft een zo vlak mogelijk oppervlak nodig).
9. Nu ben je klaar om te laden.
Voor dunne films (zoals gebruikt in dit voorbeeld)
2. Haal een klein stukje klei, een gewicht, een glasplaatje en een monsterhouder uit de monstervoorbereidingsruimte.
3. Alle bovenstaande items (behalve klei) schoonmaken met alcohol? in het voorbereidingsgebied.
4. Zorg ervoor dat uw monster in de houder past. Je wilt dat het binnen de randen past.
5. Klei opbollen en tot een cilinder maken die iets hoger is dan de randen.
6. Plak klei op de monsterhouder.
7. Plak het monster gecentreerd op de klei.
8. Neem een glasplaatje & druk het op het preparaat om de randen van het preparaat gelijk te maken. Houd het glas op het monster (niet verwijderen!)
9. Neem het gewicht terwijl u het glasplaatje vasthoudt en plaats het bovenop de opstelling.
10. Zorg ervoor dat het monster groter is dan het kleioppervlak (geen klei die eruit gluurt!)
11. Wacht 5 minuten zodat de klei niet verschuift.
12. Gewicht/glas voorzichtig verwijderen.
13. Nu ben je klaar om te laden.
Voor anderen
Ik heb dit nog nooit gedaan, raadpleeg Ed.
Monster laden
Middenmonster: Trek het veerbelaste platform ver genoeg naar beneden om je monster naar binnen te schuiven, duw vanaf de randen en centreer met middellijnen op het podium.
1. Ga naar computer Warren.
2. Meld u aan bij het logboek. Bekijk de "Hoe" gids naast het logboek. Zorg ervoor dat u registreert op welke uren de diffractometer staat. (Om dit nummer te vinden, kijk je naast de rode veiligheidsknop)
3. Als de diffractometer aan staat. (Zie het blad over de diffractometer voor aanwijzingen wanneer deze UIT staat)
4.(ZIE BLAD OVER DIFFRACTOMETER VOOR VOLLEDIGE AANWIJZINGEN) Duw de hendel op de kV-knop naar links om de kV-knop te draaien. Verander kVs naar -45.
Verander mAs naar 30.
- OVERSCHRIJD DEZE INSTELLINGEN NIET!
6. Controleer de sleuven om te zien of ze standaard zijn.
7. Draag uw voorbereide monster voorzichtig naar de XRD.
8. Zorg ervoor dat röntgenfoto's zijn uitgeschakeld.
9. Open XRD-deur (optillen)
11. Het monsterplatform bestaat uit een veerbelast platform dat het monster op zijn plaats houdt. Trek het veerbelaste platform ver genoeg naar beneden om uw monster erin te schuiven.
12. Schuif het monster heel voorzichtig naar binnen en centreer het monster met het podium. (Zie foto)
13. Sluit de XRD-deur (naar beneden trekken)
14. Druk op de rode veiligheidsknop.
U bent nu klaar om de scan uit te voeren.
De XRD-scan uitvoeren
Op computer Warren (enige computer die is gekoppeld aan het uitvoeren van scans voor deze diffractometer)
Open DMSNT-software
- Bestand -> Nieuwe evenementenlijst
- Scannen -> Normaal
- Blader door X: Drive -> Diffractiegegevens -> Zoek uw gebruikersnaam/bestand of raadpleeg Ed
- Typ een naam voor deze scan (bestandsnaam)
- Typ in het ID-gebied een beschrijving van het monster (specifiek voor het monster: warmtebehandeling, samenstelling, mechanische testen, enz.)
- Blader door X: Drive -> Diffractiegegevens -> Zoek uw gebruikersnaam/bestand of raadpleeg Ed
- Selecteer Spleet
- Voor normale spleetbreedtes voert u in zoals op de afbeelding.
- Selecteer Scannen
- Kies instellingen die de informatie geven die nodig is voor uw scan (bespreek dit met Ed).
- Evenement opslaan
- Opslaan als -> Evenementnaam ook.
- Ga vanaf boven (START SCAN)
- Wilt u hardware initialiseren? -> Ja
- Bevestig de goniometerpositie (bespreek met Ed)
- Selecteer Realtime weergave in het scanstatusvenster om de voortgang te bekijken.
- Bevestig de goniometerpositie (bespreek met Ed)
- Wilt u hardware initialiseren? -> Ja
- Scannen -> Normaal
Analyse nadat de scan is voltooid
Afhankelijk van wat je doel is, kan dit op verschillende manieren. Raadpleeg Ed voor details over het analyseren van uw scan.
Dit bestaat uit:
Pieken lokaliseren en specificeren in het programma (of laten zoeken door het programma)
Curve-fitting
Vergelijk ze met literatuurgegevens voor bekende componenten in uw steekproef of zoek naar componenten die bij uw pieken passen.
Etc... en vervolgens deze gegevens gebruiken om je doel te bereiken.