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다양한 단백질의 열적 안정성과 특성을 분석하기 위해 시차주사열량계 실험을 수행하였다.

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안전 교육 요구 사항

DSC의 안전 문제

기구의 가열된 셀로 인해 화상을 입을 가능성이 있습니다.

  • 샘플이나 퍼니스와 상호 작용하기 전에 측정 셀이 냉각되었는지 확인하십시오.
  • 실험 후에는 화로를 만지지 마십시오. 대신 핀셋을 사용하여 필요한 부품을 제거하세요.

개인 보호 장비

PPE는 귀하가 원하는 일을 계속할 수 있도록 귀하를 안전하게 지켜주는 것입니다.

  1. 보안경 – 항상 필수
  2. 승인된 장갑
  3. 실험실 코트

SDS

실험실에 어떤 화학 물질이 있는지, 그리고 이들이 서로 어떻게 상호 작용하는지 아는 것은 사고가 발생할 때 매우 중요합니다.

  1. 적절한 SDS 시트를 온라인으로 확인해야 합니다.
  2. 실험실 문에 표시된 위험 요소에 유의하십시오. 새로운 장비나 재료를 도입하는 경우 실험실 문에 표시된 책임자에게 이를 확인해야 합니다. 담당자가 최신이 아닌 경우 부서 관리자에게 문의하여 업데이트하십시오.

DSC 장비

  1. 기기: 메틀러 톨레도(Mettler Toledo) DSC 3
  2. Surface Science Western, 999 Collip Circle, London ON에 위치
  3. DSC 표면과학 서부

시스템 기능: [1]

  • 온도 범위: −100 ~ 700°C
  • 분위기: 질소 또는 산소 가스
  • 가열 속도: 0.02~300°C/min
  • 냉각 속도: 0.02 ~ 50°C/분
  • 자세한 사양은 제품 브로셔 에서 확인하실 수 있습니다.

공차

  • 온도 정확도: ±0.2K
  • 온도 정밀도: ±0.02K
  • 샘플링 속도: 최대 50개 값/초

구경 측정

DSC 3에 함께 제공되는 소프트웨어에는 다음을 포함하여 교정 및 조정을 수행하는 기능이 탑재되어 있습니다.

  • 1+ 가열 속도에서 시작 용융 셀 온도를 평가하여 셀 온도 교정
  • 1+ 가열 속도에서 용융 엔탈피 평가를 통한 열 흐름 및 타우 지연 교정

일반적인 교정 기술은 다음과 같습니다. [2]

  1. 교정 방법을 선택하고 참조 샘플을 삽입합니다. 방법 세부정보를 따르세요.
  2. 테스트 샘플을 준비하고 측정 셀에 입력합니다.
  3. 측정 시작
  4. 소프트웨어의 모듈 제어 창에서 교정 결과 및 확인을 봅니다.
  5. 퍼니스 온도가 냉각되면 샘플을 제거하십시오.

운영 및 절차

아래 DSC 작동 정보는 Mettler Toledo DSC 3 사용자 매뉴얼에서 추출되었습니다. [2]

실험을 위한 DSC 모듈 및 샘플 준비

  1. DSC 셀, 가열로 및 기타 부품이 깨끗한지 확인하십시오.
  2. 퍼지 가스 유량을 설정합니다.
    • 30mL/분 또는 50mL/분
  3. 알루미늄 기준 팬(기준 도가니)을 밀봉합니다.
  4. 핀셋을 사용하여 퍼니스 뚜껑을 제거하고 기준 팬을 도가니의 기준 센서에 삽입합니다.
    • 기준 센서에는 "R"이라는 라벨이 붙어 있습니다.
  5. 핀셋을 사용하여 퍼니스 뚜껑을 다시 닫습니다.
  6. 샘플 10-15mg의 무게를 측정하고 알루미늄 샘플 팬(샘플 도가니)에 놓습니다. 팬을 밀봉하십시오.

실험 진행

  1. 실험 온도 범위와 가열 속도를 선택합니다.
  2. 함께 제공되는 소프트웨어에서 실험 조건을 설정하고 연결을 설정합니다.
  3. 스위치를 전환하여 DSC를 켭니다.
  4. 실험을 소프트웨어의 모듈 제어 창으로 보내고 모듈 제어 창에서 "시작"을 클릭합니다.
  5. 측정 셀이 원하는 삽입 온도에 도달할 때까지 기다립니다.
  6. 뜨거울 수 있으므로 핀셋을 사용하여 퍼니스 뚜껑을 제거하고 뚜껑 지지대 위에 놓습니다.
  7. 핀셋을 사용하여 샘플 팬을 도가니의 샘플 센서에 삽입합니다.
    • 샘플 센서에는 "S"라는 라벨이 붙어 있습니다.
  8. 핀셋을 사용하여 퍼니스 뚜껑을 다시 닫습니다.
  9. 실험을 시작하려면 모듈 제어 창에서 "확인"을 클릭하세요.
    • DSC 모듈은 시작 온도부터 종료 온도까지 열 흐름과 온도를 추적하여 가열 속도에 따라 증가합니다.
    • DSC는 최종 온도에 도달한 후 결국 제거 온도에 도달합니다.
  10. 제거 온도에 도달하면 핀셋으로 퍼니스 뚜껑을 제거하고 뚜껑 지지대 위에 놓습니다.
  11. 핀셋을 사용하여 샘플 팬을 제거하고 도가니 트레이에 놓습니다.
  12. 실험을 종료하려면 소프트웨어의 모듈 제어 창에서 "확인"을 클릭하십시오.
  13. 소프트웨어에서 실행 데이터를 얻습니다.

일시 휴업

아래 DSC 종료 정보는 Mettler Toledo DSC 3 사용자 매뉴얼에서 추출되었습니다. [2]

  1. 핀셋을 사용하여 기준 팬을 제거합니다.
  2. 핀셋을 사용하여 퍼니스 뚜껑을 다시 닫습니다.
  3. 스위치를 전환하여 DSC 모듈을 끄십시오.
  4. 소프트웨어의 전원을 끕니다.

결과 해석

그림 1: 50:50 스피루리나와 H2O 페이스트 DSC 곡선. 20~150°C의 온도 범위와 5°C/분의 가열 속도로 50mL/분의 N2를 사용하여 얻은 데이터입니다.

Surface Science Western은 샘플 시간 [s], 열 흐름 [W/g], 샘플 온도 Ts [°C] 및 기준 온도 Tr [°C]를 포함하는 DSC 모듈 결과를 텍스트 파일로 출력합니다. DSC 실행 데이터는 열 흐름 대 샘플 온도를 그래프로 표시하여 DSC 곡선을 만드는 데 사용할 수 있습니다.

열 효과

흡열 곡선

DSC 곡선은 열 안정성을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 기준선과의 편차는 열 효과를 나타냅니다. 기준선은 전환 이벤트가 발생하지 않을 경우 예상되는 신호로 정의됩니다. [3] 물질의 비열 용량은 온도에 따라 변하기 때문에 기준선이 평평한 선일 필요는 없다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. [3] 그림 2는 대략적인 기준선을 분홍색 선으로 보여줍니다.

개시 온도는 변성(용융) 전이의 시작으로 해석될 수 있습니다. [3] 그림 2는 피크의 첫 번째 길이의 접선이 기준선과 교차하는 지점의 시작 온도를 표시합니다. [삼]

그림 2: 50:50 스피루리나와 H2O DSC 곡선의 기본 특성

최종 설정 온도는 변성(용해) 전이의 끝으로 해석될 수 있습니다. [3] 그림 2는 피크의 두 번째 길이의 접선이 기준선과 교차하는 지점의 최종 설정 온도를 표시합니다. [삼]

그림 2는 2개의 접선이 교차하는 흡열 피크를 보여줍니다. [3] 흡열 피크는 샘플 중량이 가열 ​​범위에 걸쳐 크게 감소하지 않고 샘플이 가열 범위 후에 눈에 띄게 녹는 경우(다른 요인들 중에서) 용융 피크로 간주됩니다. [4] 용융 시 흡열 피크 온도는 변성 온도와 동일합니다. [5] 변성 온도가 높을수록 샘플의 결합을 끊는 데 더 많은 양의 열이 필요하므로 샘플의 열 안정성이 더 높아집니다. [5]

DSC 곡선 아래 영역은 엔탈피에 대한 추정도 제공할 수 있습니다 [6] .

ΔH = K * ∫Tdt = K * A

여기서 H는 엔탈피, K는 열량 상수(샘플에 따라 다름), T는 샘플 온도, t는 샘플 시간, A는 DSC 곡선 아래 면적입니다. [6]

발열 곡선

위의 내용은 흡열(용융) 곡선에 대한 것입니다. 위쪽을 가리키는 피크가 있는 발열(결정화) 곡선에 대해서도 유사한 분석을 사용할 수 있습니다. [삼]

곡선의 예상치 못한 전환

온도가 물질에 미치는 수많은 영향으로 인해 DSC 곡선은 일반적인 형태와 다를 수 있습니다. FAST에서 발생하는 예기치 않은 전환은 아래에 설명되어 있습니다.

대형 흡열 시동 후크

그림 3: 완두콩 단백질 DSC 곡선. 20~150°C의 온도 범위와 5°C/분의 가열 속도로 30mL/분의 N2를 사용하여 얻은 데이터입니다.

그림 3은 DSC 곡선에서 상당히 큰 "시동 후크"를 보여줍니다. 이러한 지연은 완두콩 단백질 샘플과 기준 단백질 간의 열용량 차이로 인해 발생할 수 있습니다. [7] 이 큰 감소 기준선은 약한 피크의 감지를 방해합니다. [7] 문헌에서는 완두콩 단백질 DSC 곡선에 완두콩 단백질에 존재하는 다양한 화합물로 인해 2개의 흡열 피크가 있다고 보고하고 있는데 이는 그림 3에 표시되지 않습니다. [5]

참고자료

  1. ↑ https://www.surfacesciencewestern.com/analytical-services/ Differential-scanning-calorimetry- dsc/
  2. ↑다음으로 이동:2.0 2.1 2.2 2.3 https://www.mt.com/ca/en/home/library/user-manuals/lab-analytical-instruments/ta-manuals.html
  3. ↑다음으로 이동:3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 https://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/Interpreting%20DSC%20Data%20v1A.pdf
  4. ↑ https://www.eng.uc.edu/~beaucag/Classes/Characterization/DSCParts/Artifacts%20in%20DSC%20Usercom_11.pdf
  5. ↑다음으로 이동:5.0 5.1 5.2 Y. Ladjal-Ettoumi, H. Boudries, M. Chibane 및 A. Romero, "완두콩, 병아리콩 및 렌즈콩 단백질 분리물: 물리화학적 특성 분석 및 유화 특성 - 식품 생물물리학," SpringerLink , 2015년 8월 7일. [온라인]. 이용 가능: https://link.springer.com/article/10.1007/s11483-015-9411-6. [액세스 날짜: 2022년 8월 26일].
  6. ↑다음으로 이동:6.0 6.1 X. Sun, C. Li, Y. Chu, MA Medina 및 KO Lee, "상 변화 물질(pcms)의 용융 온도 및 엔탈피 변화: 시차 주사 열량계(DSC) 분석," Taylor & Francis , 09 -2018년 5월. [온라인]. 사용 가능: https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01411594.2018.1469019?needAccess=true&journalCode=gpht20. [액세스 날짜: 2022년 8월 26일].
  7. ↑다음으로 이동:7.0 7.1 http://www.tainstruments.com/pdf/literature/TA039.pdf
FA 정보 icon.svg아래로 각도 icon.svg페이지 데이터
키워드안전 , 실험실 , dsc , 빠른 방법
저자케이틀린 버그하르트
특허CC-BY-SA-4.0
조직빠른
언어영어 (en)
번역러시아어 , 중국어
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만들어진2022년 8월 24일 작성자: Kaitlyn Burghardt
수정됨2024년 1월 29일 Felipe Schenone 작성
다음으로 인용케이틀린 버그하트 (2022-2024). "시차주사열량법 절차: FAST" . Appropedia . 2024년 5월 8일에 확인함 .
API 쿼리기본 , 의미 , HTML , 파일 , 기타
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